二手光谱仪是一种将成分复杂的光分解为光谱线并进行测量的精密光学仪器,广泛应用于科研、工业、环境监测、医学诊断等多个领域。其核心原理基于光的色散现象——当复合光通过棱镜或光栅等色散元件时,不同波长的光因折射或衍射角度差异被分散成一系列光谱线,形成从紫外到红外的连续光谱。通过测量这些光谱线的波长和强度分布,可分析物质的成分、结构及性质。
光谱仪主要由光源、分光系统、探测器及数据处理单元构成。光源提供稳定的光辐射,分光系统(如衍射光栅或棱镜)将光分解为单色光,探测器(如CCD或光电倍增管)将光信号转换为电信号,最终通过计算机处理生成光谱数据。根据分光原理,光谱仪可分为棱镜光谱仪、衍射光栅光谱仪和干涉光谱仪等类型,其中光栅型因高分辨率和宽波段覆盖成为主流。
1、操作前准备
环境检查:确认实验室温湿度(通常要求温度15-30℃,湿度40%-60%,避免剧烈波动)、无强光直射、无腐蚀性气体或粉尘,仪器接地良好(防止静电干扰)。
样品预处理:根据仪器要求处理样品(如溶解、研磨、过滤、稀释等),确保样品均匀、无杂质,避免堵塞进样系统(如ICP-OES的雾化器)。
仪器状态检查:开机前检查电源、数据线、气体管路(如AAS需乙炔、空气,ICP需氩气)连接是否牢固,气体压力是否在规定范围(如乙炔钢瓶压力低于0.5MPa时需更换,防止丙酮溢出)。
2、开机与预热
严格按仪器说明书顺序开机(通常先开主机、再开电脑及软件,部分仪器需先启动辅助设备如循环水机、真空泵)。
必须完成预热流程(如紫外可见分光光度计需预热30分钟,原子吸收光谱仪的空心阴极灯需预热稳定),避免因光源不稳定导致数据偏差。
3、参数设置与校准
根据样品性质和检测需求,正确设置波长、狭缝宽度、扫描速度、积分时间等参数(如测低浓度样品需减小狭缝宽度以提高分辨率)。
定期用标准物质校准仪器(如XRD用硅标样校准角度,UV-Vis用标准溶液校准吸光度),空白样品(如溶剂、载气)需同步测定以消除背景干扰。
4、样品测定
液体样品需使用洁净比色皿(避免指纹污染,红外光谱需用KBr窗片),固体样品需均匀放置(如XRD样品台需平整,防止衍射峰偏移)。
挥发性、腐蚀性样品需在通风橱内操作(如用红外光谱测有机挥发物时,避免样品蒸气腐蚀光学元件),高温样品需冷却至室温后测定。
5、关机与后处理
按逆序关机(先关软件、再关主机,最后关辅助设备),部分仪器需“吹扫”后关机(如ICP-MS关机前需用纯氩气吹扫管路,防止残留样品沉积)。
及时清理样品残留(如比色皿洗净晾干,样品台擦拭干净),记录仪器使用状态(如开机时间、故障情况),填写使用日志。